[실험노트] 일반화학2 실험 9. 은 나노 입자의 합성 실험보고서

1. 실험 제목 : 은 나노 입자의 합성

 

2. 실험 날짜 :

 

3. 실험 목적 :

금속 나노 입자가 클로이드 형태로 들어있는 용매의 색은 나노 입자 크기 종류에 따라 다르다. 은나노 입자를 클로이드 형태로 합성하고 관찰한다.

 

4. 실험 이론 :

금속이 나노 크기가 되면 금속 덩어리 (bulk metal)로 존재할 때와는 다른 성질을 가진다/ 입자의 크기가 나노 정도가 되면 표면적의 비율이 부피에 비해 커지는데 이러한 원리로 귀금속 촉매를 나노 입자로 만들어 촉매 효율을 향상시킬 수 있다.

 

-나노 기술 (Nano technology)

원자나 분자 정도의 작은 크기 단위에서 물질을 합성하고, 조립, 제어하며 혹은 그 성질을 측정, 규명하는 기술을 말한다.

나노 입자를 만드는 방법에는 상향식과 하향식이 있다.

상향식은 한 개의 우너자 또는 분자의 크기를 점점 늘려 수백-수천 개의 입자로 구성되어 있는 나노 재료로 만드는 기술, 화학자들이 전통적으로 이용한 분자 자기 조립 방법이다.

하향식은 다양한 방법을 이용하여 크기가 큰 재료를 작게 만드는 방법이다. 이 방법으로 마이크론 크기의 입자를 가공하는 것은 비교적 쉽지만 100nm이상 작게 만드는 데는 한계가 있다.

 

-나노의 특성에는 광학적, 화학적, 기계적, 전지적 특성으로 나뉜다.

화학적 특성은 모든 물질은 큰 덩어리에서 작은 덩어리로 쪼개짐에 따라 물질 전체의 표면적이 급견히 커지게 되며 이로 인해 독특한 특성을 가지게 되는 것을 말한다.

기계적 특성은 나노 물질 입자는 일반적인 경향과는 달리 특정 결정립 크기 영역에서 강도가 급격하ㅏ게 증가하는 현상을 보인다.

전지적 특성은 건지적은 성질을 뛰는 반도체, 자성 금속, 나노 입자 들은 크기가 작아지면서 일반적으로 10-100nm 정도에서 자기적인 성질이 최대가 되는 성질이다.

광학적 성질은 나노 영역에서 크기에 따라 색까링 변하는 것이다.

금(Au)은 일반적으로는 황금색을 뛰지만 20nm이하가 되면 빨간색으로 변하게 되며 그 크기가 조금만 변해도 색깔이 변하게 된다.

 

-은나노

은 순도 99% 이상의 순수한 은이온이 나노 입자로 정제수에 분산되어 콜로이드 상태로 존재하는 용액을 말한다.

 

-클로이드

보통의 분자나 이온보다 크고 지름이 1nm - 100nm 정도의 미립자가 기체 또는 액체 중에 분산된 상태를 말한다.

 

- 틴들현상

빛의 파장과 같은 정도 또는 그 보다 더 큰 미립자가 분산되어 있을 때 빛을 조사하면 광선이 통로에 떠 있는 미립자에 의해 산란되기 때문에 열 방향에서 보면 광선의 통로가 밝게 나타나는 현상을 말한다.

 

- 브라운 운동

콜로이드 입자가 용매 분자나 다른 분자와 충돌하여 불규칙적으로 돌아다니는 운동을 브라운 운동이라고 하며 이 운동은 입자가 작을수록 격련하게 된다.

 

- 최대 흡수 파장

분광계로 여러 파장을 사용해 물질에 조사한 후 그래프로 나타냈을 떄 흡수도의 값이 최대치를 나타내는 파장을 말한다.

은나노 입자의 크기에 따라 최대 흡수 파장의 화학적 이동이 일어난다.

은나노 입자의 크기가 작을수록 최대 흡수 파장이 단파장 이동, 은나노 입자의 크기가 커질수록 장파장 이동이 일어난다.

 

우리 실험

은 나노 입자는 과량의 NaBH4에 의하여 그림과 같이 둘러싸여지고 은나노 입자 표면에 있는 BH4-에 의하여 정전기적으로 반발하여 클로이드 상태가 된다.

 

 

5. 실험 기구 및 시약

0.002M NaBH4 30ml, 삼각플라스크, 자석젓개, 얼음 수조, 0.001 AgNO3 2ml, 레이저 포인터, 1.5M NaCl, 0.3% poly vinyl pyrrolidone(PVP) 알루미늄호일컵

 

 

 

6. 실험 방법

1) 0.002M NaBH4 30ml를 삼각 플라스크에 넣고 자석 젓개를 넣은 후 얼음으로 채워진 비커에 담근다. 이 상태로 약 20분간 저으며 냉각시킨다.

2) 위의 용액에 0.001M AgNO3 2ml를 1초에 한 방울씩 천천히 떨어뜨리고 마지막 한 방울을 떨어뜨린 즉시 자석 젓기를 중단한다.

3) 위의 용액은 콜로이드 서스펜션이다. 레이저 포인터로 비춰보면 레이져 빛이 반사되는 것을 볼 수 있다.

4) 위 용액 일부를 시험관에 따르고 1.5M NaCl 용액 몇 방울을 떨어뜨려본다. 그런 후 색 변화를 주시하라.

5) 3)용액의 일부를 시험관에 따르고 0.3% poly vinyl pyrrolidone(PVP)을 한 방울 떨구어 보고 색 변화를 주시한다.

6) 남은 3용액에 0.3% poly vinyl pyrrolidone(PVP) 방울 떨구고 뜨거운 자석 젓개에서 고체 poly vinyl alcohol (PVA)을 천천히 그리고 충분히 넣으며 녹인다.

7) 위 용액을 작은 알루미늄 호일컵에 붓는다. 이 떄 기포나 다 녹지 않은 PVA 플라스크에 남겨둔다.

8) 알루미늄 호일 컵을 오븐에 약 30분간 두어 건조한 다음 노란색의 필름을 확인한다. (스테인드 글라스의 원리이다.)

 

7. 참고 문헌

 

https://en.wikipedia.org/wiki/Tyndall_effect

Tyndall effect - Wikipedia

https://en.wikipedia.org/wiki/Brownian_motion

Brownian motion - Wikipedia

** 용어에 대한 정의는 주로 영문 위키피디아를 참고하시기를 추천드립니다.**

 

8. 결과 

1) 각 시험관의 색 변화

A 시험관은 노란색을 띤다. (연한 노란색)

위의 과정에서 생성된 은 원자들이 모여 은 나노입자가 형성되는데 은은 나노 크기에서 노란색을 띠기 때문이다.

 

B시험관은 A시험관에 NaCl 첨가한 것

A 시험관보다 노란색이 더 옅어졌다.

전해질인 NaCl 용액을 넣었기 때문이다. 전해질의 양이온 (Na+)이 은나노 입자 표면의 BH4-이온과 결합하면서 입자 간의 정전기적 반발력을 약화시켜 응집이 일어나고 이로 인해 클로이드 입자의 크기가 커지면서 색 변화가 일어난다.

 

C시험관은 B시험관과 달리 0.3% PVP 용액을 넣은 후 NaCl 용액을 첨가하였다.

PVP는 분산제로 입자들끼리의 응집을 방지하는 역할을 하기 때문에 NaCl용액을 첨가해도 색 변화가 일어나지 않는다.

 

2) 산화종, 환원종 찾기

 

 

 

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