[실험노트] 일반화학2 실험 6. 양이온 음이온의 정성분석 실험보고서

1. 실험 제목 : 양이온/ 음이온의 정성분석

 

2. 실험날짜 :

 

3. 실험목표 : 침전 분석으로 용액 중에 녹아있는 양이온을 확인한다.

 

4. 실험이론 :

 

정성분석이란?

(Qualitative Analysis) 미지의 용액에 존재하는 양이온을 결정하기 위하여 양이온의 종류를 찾는 분석법이다. 색이 변하거나 앙금이 생성되는 등의 변화를 보면 수용액에 어떤 이온이 들어있는지 알 수 있다.

 

양이온을 구분하는 "족"

침전 시약과 반응해서 침전을 만드는 특성에 따라 양이온을 구분한다.

1족 양이온: Cl2와 반응해서 염화물 침전 만듦

2족 양이온: 산성 용액에서 S(2-)와 반응하여 황화물 침전 만듦

3족 양이온: 암모니아 완충용액에서 OH-와 수산화물 침전 만듦

4족 양이온: 염기성 용액에서 황화물 침전을 만듦

5족 양이온: CO3(2-) 반응해서 탄산염 침전을 만드는 이온

6족 양이온: 음이온과 반응해서 침전을 만들지 않는 양이온

 

분족시약이란?

각 족 원소를 계통적으로 침전, 분리하기 위해 사용되는 시약

분족의 방식에 따라 사용되는 분족시약은 변한다.

이번 시험에는 1족 양이온의 Ag+, Hg2(2+), Pb(2+), 3족 양이온의 Cr(3+), Fe(3+) 혼합용액을 분석한다.

 

1족 양이온의 정성분석

1족 양이온의 염화물 침전 중에서 PbCl2는 뜨거운 물에 잘 녹는다. 뜨거운 물에 녹지 않는 염화물과 분리한 Pb(2+)을 CrO4(2-)와 반응시키면 노란색의 침전인 PbCrO4 가 만들어지는 것으로 Pb(2+) 이온의 존재를 확인할 수 있다.

AgCl과 Hg2Cl2에 암모니아 NH3를 넣어주면 AgCl은 Ag(NH3)2(2+)의 착이온을 형성하여 물에 녹게 되고, HgCl2는 HgNH2Cl과 Hg이 혼합된 회색 고체로 남아서 원심분리기로 분리할 수 있다. 따라서 암모니아를 넣었을 때 회색 고체가 생기면 Hg2(2+) 이온이 있음을 듯한다. Ag(NH3)2(+)과 Cl(-)이 녹아있는 용액에 HNO3용액을 가하면 Ag(NH3)2(+)착이온이 파괴되고, Ag(+) 이온을 확인할 수 있다.

 

Pb(2+)의 확인

Pb(2+)의 확인

 

Ag(+)의 확인

Ag(+)의 확인

 

Hg2(2+)의 확인

Hg2(2+)의 확인

 

3족 양이온의 정성분석

1족 양이온의 침전을 걸러낸 용액에 NaOH 수용액을 넣어서 염기성으로 만든 후에 과산화수소(H2O2)를 가하면 Cr(3+) 이온은 산화되어 노란색의 CrO4(2-) 이온으로 물에 녹아있고, Fe(3+) 이온은 Fe(OH)3으로 침전된다. 침전물을 분리해내고 남은 용액에 들어있는 CrO4(2-) 이온을 확인하기 위해 BaCl2 용액을 가하면 BaCrO4의 노란색 침전이 생성된다.

CrO4(2-)이온을 분리하고 남은 침전물에 염산을 넣어서 침전을 녹이고 KSCN용액을 넣어주면 짙은 붉은색의 FeSCN(2+) 착이온이 생기는 것으로 Fe(3+)의 존재를 확인할 수 있다.

 

Fe(3+)와 Cr(3+)의 분리

Fe(3+)와 Cr(3+)의 분리

Fe(3+)와 Cr(3+)의 확인

Fe(3+)와 Cr(3+)의 확인

 

5. 실험기구 및 시약

질산염용액, 시험관, 6M HCl, 원심분리관, 원심분리기, 증류수, 드롭퍼, 유리막대, 6M NaOH, 1M K3CrO4, 6M NH3 용액, 6M HNO3, 리트머스 종이, 3% H2O2, 1M BaCl2, 0.5M KSCN

 

6. 실험방법

1) Ag+, Hg(2+), Pb(2+), Cr(3+), Fe(3+)의 질산염용액 1ml씩을 취하여 시험관에 넣어 혼합용액을 만든다.

2) 이 혼합용액 2ml 6M을 원심분리관에 넣고 6M HCl 네 방울을 가하여 잘 저어준 다음 원심분리기로 침전을 분리한다. 이때, 같은 양의 물을 넣은 시험관을 반대쪽에 넣어서 원심분리기 균형을 잡아주어야 한다. 침전이 완결되었는가를 확인하기 위하여 침전 윗부분의 용액에 6M HCl 한 방울을 가하고 침전이 더 생기면 원심분리기로 다시 분리한다. 윗부분의 맑은 용액을 드롭퍼로 뽑아내면 침전을 분리할 수 있다. 분리한 용액은 다음 실험을 위해 다른 시험관에 보관.

3) 침전이 들어있는 원심분리관에 차가운 증류수 2~3ml를 가한 후에 유리막대로 침전을 부수고 잘 저어서 원심분리기로 가라앉힌 후에 물은 드롭퍼를 이용해서 뽑아내는 일을 2~3회 반복한다.

4) 침전이 들어있는 시험관에 증류수 2ml를 넣고 끓는 물에 몇 분 동안 넣어 가열한 후 유리 막대로 잘 저어준다. 원심분리기를 이용해서 윗부분의 뜨거운 용액을 다른 시험관에 따라낸다.

5) 4)에서 시험관에 따라낸 용액에 6M NaOH 한 방울을 가하고 1M K2CrO4 용액을 두, 세 방울 떨어뜨린다. Pb2+ 이온이 있으면 PbCrO4의 노란색 침전이 생긴다.

6) 4)에서 남은 침전물에 다시 뜨거운 물을 한 번 더 가하고 원심분리로 씻어준 후 6M NH3 용액 10방울을 가하고 잘 저어준다. 이 때 회색 or 검은색 침전이 생기면 금속 수은이 생긴 것이므로 Hg2(2+) 이온이 있는 것이다. 이 침전물을 원심분리하고 맑은 수용액을 다른 시험관에 따라내어 실험 7을 수행한다.

7) 이 수용액에 6M HNO3를 산성이 될 때까지 가하여 리트머스 종이로 확인, 회색 침전이 생기면 Ag+이온 있는 것.

8) 2)에서 분리한 용액이 들어있는 시험관에 3% H2O2 세 방울을 가한 다음 6M NaOH 15방울을 가하여 용액을 강한 염기성으로 만든다. 이 것을 1분 동안 저어준 다음 조심스럽게 끓여서 과량으로 남은 H2O2를 모두 분해시킨다. Cr(Ⅲ)이 산화되기 시작하면 노란색으로 변하는데 이렇게 되지 않을 경우 세 방울의 H2O2를 가하고 주의하여 다시 끓인 후 원심분리하여 위층의 용액을 다른 시험관에 따라낸다.

9) 8)에서 얻은 용액 1M BaCl2 용액을 가하면 BaCrO4의 노란색 침전이 생기는데 이것은 Cr3+이온이 있음을 의미한다. 만일 이때 침전 반응이 느리면 시험관을 물 중탕에서 끓인다.

10) 8)에서 얻은 침전물에 0.5ml의 6M HCl을 가하여 녹인 후, 이 용액에 2ml의 0.5M KSCN 두 방울을 가하여 짙은 붉은색이 나타나면 Fe3+이온이 있음을 의미한다.

 

7. 참고문헌

 

8. 실험 결과

 

 

 

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