[실험노트] 식품화학 실험 6. 과산화물가 Determination of peroxide value

1. 실험 제목 : 과산화물가 Determination of peroxide value

 

2. 실험 날짜 :

 

3. 실험 목적 : 유지가 얼마나 산패되었는지 알아보기 위하여 과산화물가를 측정

 

4. 실험 원리

과산화물가란 유지 1kg에 함유된 과산화물의 mg 당량수를 말한다. 과산화물은 유지의 산화가 진행됨에 따라 증가하다가 carbonyl 화합물로 분해되어 결국엔 감소되는 형태를 보여준다.

과산화물가는 유지의 초기 단계의 산패 정도를 나타내는 척도인데, 유지의 산화기 일어나면 초기에는 불포화지방산이 산소를 흡수하여 과산화물을 형성한다. 이때의 산소량을 측정하는 것으로 초기 단계의 산화 정도를 알 수 있는 것이다. 이 과산화물 값이 클수록 유지의 산패가 진행된 것으로 식품으로서 부적당하다고 할 수 있다.

과산화물가는 일반적으로 ICU(internatinal chemical union) 법에 따라 요오드 적정법에 의해 측정된다. 유지를 chloroform과 초산의 혼합액의 용매에 용해시킨 후 KI를 가하여 형성되는 I- 를 유지 중의 과산화물과 반응시켜 I2로 산화시킨다.

이때 생성된 요오드의 양을 Na2S2O3 표준용액으로 적정하여 측정한다.

반응식은

과산화물가 요오드 적정 반응식

 

일반적으로 식물성 유지는 과산화물가가 60~100meq/kg, 동물성유지는 20~40 meq/kg에 도달하는 시기를 산패 발생 시기로 본다.

 

과산화물가는 다음 식에 의해 계산한다.

과산화물가 계산식

 

5. 실험 방법

(식품공전)

검체 약 1~5g을 달아 초산.클로로포름(3:2) 25ml에 필요하면 약간 가온하여 녹이고 쓸 때에 만든 포화요오드화칼륨용액 1ml를 가볍게 흔들어 섞은 다음 어두운 곳에 10분간 방치하고 물 30ml를 가하여 세게 흔들어 섞은 다음 전분시액 1ml를 지시액으로 하여 0.01N 티오황산나트륨액으로 적정한다. 따로 공시험을 하여 보정한다.

실험재료/준비물 : 시료, 삼각플라스크, 스포이드, 초산, 클로로포름, 피펫, 포화요오드칼륨(KI)용액, 전분시액, 0.01N Na2S2O3 용액, 뷰렛 장치

 

6. 참고문헌

 

7. 결과

1) 클로로포름을 넣는 이유

=> 시료 유지를 용해시키기 위함

 

2)KI포화용액을 암소에서 반응시키는 이유

=> 빛에 의한 요오드 생성을 막기 위함

 

3) 증류수를 넣는 이유

=> 물의 반응 종료를 돕기 위해 시용

 

4) KI분말 또는 요오드화 포화 용액을 사용하는 이유

=> 요오드 적정법에 의한 과산화물가 측정 시 요오드를 유리시키기 위함

 

우리 조 실험 결과

과산화물가 실험결과

 

8. 고찰

식품공전에 따르면 과산화물가 시험법의 적용 범위는 식용 유지류, 조미김, 튀김식품, 유탕/유탕처리 식품, 식품 번데기 가공 등이다. 일반적으로 식물성 유지는 과산화물가가 60-100 meq/kg, 동물성유지는 20-40 meq/kg에 도달하는 시기를 산패 발생 시기로 본다.

실험에서 사용한 유지는 식용유이고 우리 조의 과산화물가 값은 37.9 meq/kg으로 앞서 설명한 것처럼 60-100 meq/kg사이의 범위에 있지 않아 산패가 발생하였다고 보기 어렵다. 그러나 식품 공전의 기준규격에 따르면 팜올레인유는 과산화물가 5.0 이하. 팜스테아린유는 3.0 이하의 기준에 부합해야 규격에 적합한 식용유지로 보기 때문에 우리 조의 실험 결과가 정확하다면 판매/유통에는 부적합한 유지라고 할 수 있다.

실험에서 사용한 식용유의 정확한 과산화물가 값을 모르기 때문에 실험 시 주의해야 할 사항에 대해 되짚어보았다. 첫 번째, 빛에 의한 요오드 생성을 막기 위하여 KI용액을 넣은 후 빛을 즉시 차단하기 위해 포일로 감싸는 작업을 하였는데 이 과정에서 호일로 완벽하게 감싸지는 못했고 따라서 빛에 의한 요오드 생성이 되어 더 높은 과산화물가 값이 나왔을 수 있다. 또 두 시험 (공시험, 본시험,)이 유지 시료를 제외한 다른 과정을 최대한 동일하게 진행해주어야 하기 때문에 시약의 양 등을 정확하게 측정하여 실험을 진행해야 한다. 사진을 붙이지는 못했지만 공시험의 적정 전 혼합용액을 옅은 노란색을 띠는 반면, 본시험의 적정 전 혼합용액은 매우 짙은 밤색(보라색)을 띄는데, 그 이유는 유지와 요오드 반응에 의한 전분에 반응하여 밤색을 띄는 것이다. 보통 공시험 적정 시 세 방울 정도면 색이 투명하게 변하는데 반면 우리 조의 소비량은 3ml에 달해 공시험의 시료에 유지가 혼합되었거나 혹은 전분 시액 등이 들어가지 않았을 가능성이 있다.

또한 산패가 오래된 지방질은 과산화물가 값이 낮게 측정되는데 우리 실험 결과를 보아 실험실에서 사용된 식용유는 산패가 진행된 지 얼마 되지 않은 산패 초기의 유지임을 알 수 있다.

 

9. 참고문헌

 

 

 

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