실험 제목: 식품 공전 상의 조회분 정량 측정법
실험 일시:
실험 목적: 식품의 조회분 정량을 측정
실험 원리:
검체를 도가니에 넣고 직접 550℃ ~ 600℃ 의 온도에서 완전히 회화처리 하였을 때의 회분의 양을 말한다. 즉 식품을 550~600℃ 로 가열하면 유기물은 산화, 분해되어 많은 가스를 발생하고 타르 모양으로 되며 점차로 탄화한다. 탄소는 더욱 산화되어 탄산가스(CO2)로 되어 방출되지만, 인산이 많은 검체에서는 강열하면 양이온과 결합하지 않고 용융 상태로 되며, 또한 산소의 공급이 불충분하게 되어 오히려 회화의 진행이 어렵게 된다. 일부 식품에서는 무기질의 염소이온(Cl-)등 휘발성 무기물은 휘산 되기도 하고, 양이온의 일부는 공존하는 음이온과 반응하며 인산염, 황산염 등으로 되기도 하며, 유기물 기원의 탄산염으로 되기 때문에 조회분(crude ash)라고 한다.
실험 방법 및 재료
1) 도가니의 함량
깨끗한 도가니를 전기로 또는 가스 버너에서 600℃ 이상으로 여러 시간 강하게 가열 후 데시케이터에 옮겨 실온으로 식힌 다음 질량을 측정한다. 다시 2시간 강하게 가열하여 건조 칭량하고 이 조작을 항량이 될 때까지 반복한다.
2) 검체의 전처리
검체를 도가니에 정밀히 달아 넣어 필요하면 회화에 앞서 다음의 전처리를 한다.
가) 전처리가 필요하지 아니한 검체: 곡류, 두류, 기타 (2)이하의 항에 포함되지 않는 것
나) 미리 건조하여야 하는 검체: 수분 함량이 많은 동물성 식품
다) 예비 탄화 시켜야 할 검체: 회화할 때 팽창하는 검체로서 당류 및 당 함량이 많은 식품, 정제 전분, 계란의 흰자위 및 일부의 어육이 속한다. 이들 검체는 버너의 약한 불로 주의하면서 탄화하거나 열판상에서 적외선램프를 조사하면서 300℃ 이하에서 탄화한다.
라) 연소시켜야 할 검체: 유지류는 가급적 수분을 제거하고 이것을 과열 또는 점화하여 불꽃이 약해질 때 까지 연소시키고 적당한 마대를 덮어 불을 끈다.
3) 회화
위와 같이 전처리가 끝나면 용기를 그대로 회화로에 옮겨 550~600℃ 에서 2-3시간 가열하여 백색~회백색의 회분이 얻어질 때까지 계속한다. 회화가 끝난 후, 가열을 그치고 그대로 식혀 온도가 약 200℃로 되었을 때 데시케이터에 옮겨 식힌 후 칭량한다.
재료: 전기로(회화로), 회화용기 (증발 접시 or 도가니), 데시케이터 (건조기), 도가니 집게 (tong), 바트 (vat, 철판), 시약 스푼
결과:
1-1 예비 탄화를 시켜야 하는 시료?
회화할 때 팽창하는 검체로서 당류 및 당 함량이 많은 식품, 정제 전분, 계란의 흰자위 및 일부의 어육이 속한다.
1-2 예비 탄화의 조건?
버너의 약한 불로 주의하면서 탄화 또는 열판상에서 적외선램프를 조사하면서 300℃ 이하에서 탄화한다.
1-3 예비 탄화를 진행하는 이유?
시료를 갑자기 높은 온도에서 회화 시키면 겉만 회화되거나 당이나 수분 함량이 많은 시료는 끓어 넘치게 되고, 지방 함량이 많은 시료는 표면의 그을음 때문에 내부까지 회화되지 않기 때문이다.
2. 조회분의 색은 대부분 회백색이지만 금속 함량에 따라 다른 색을 보이기도 한다. 해당 금속을 함유헀을 때 색은?1) Mn : 청록색2) Cu : 흑색3) Fe : 갈색
고찰:
식품의 주요 구성성분 (탄수화물, 단백질, 지방 , C, H, O, N) 이외에 Ca, Mg, P, K, Na, S, Cl, Fe, Cu 등과 같은 여러 가지 무기 염소들이 함유되어 있는데 이를 미네랄, 회분 (ash), 또는 무기성분 (inorganic substance) 라 부른다. 회분이란 식품을 완전히 태우고 남은 무기물, 550-600℃의 고온에서 지속적으로 가열하여 유기물을 완전히 연소 후 얻어진 흰색 및 회색의 재를 말한다. 회화 과정 중 무기물은 산화물, 인산염, 황산염과 같은 형태로 바뀌거나 휘발되기 때문에 정확한 양을 측정하지 못한다. 따라서 조회분 (crude ash) 측정이라 한다.이렇게 측정된 조회분 함량은 식품의 품질평가에 이용되는데 식품 내 비유기성 오염물의 존재를 확인하거나 가축 사료의 품질평가에 이용된다.이번 실험은 도가니를 집게로 옮기는 연습을 하였다. 도가니를 옮길 때는 집게를 최대한 벌려 조심히 집은 뒤 들어 올려야 하는데 집게의 움푹 파인 곳으로 도가니 뚜껑 바로 아래를 잡는 것이 안정적이다. 도가니를 집을 때 집게를 45도 정도 기울이면 떨어뜨리지 않고 데시케이터에 넣기 쉽다. 이외에도 조회분 정량 실험 시 주의할 점을 알아보았다. 오븐에서 재료를 회화시킨 후에 꼭 칭량병을 식힌 뒤에 옮겨야 한다. 이때 칭량병이 뜨거울 수 있으니 철제 쟁반 끝에 칭량병을 두고 옮기도록 한다. 데시케이터의 뚜껑을 열 때는 수평으로 열어야 하는데 압력 때문에 수직으로 들어 올릴 수 없기 때문이다.
참고문헌:
노봉수 외, 2008, 식품 분석학, 수학사농촌진흥원 국립 식량과학원 성분분석작업형 식품공전
*조회분이라 하는 이유: 회화 과정 중 무기물은 산화물, 인산염, 황산염과 같은 형태로 바뀌거나 휘발되기 때문에 정확한 양을 측정하지 못하기 때문에 앞에 '조'를 붙여 조회분이라 하는 것. 조지방, 조단백 정량도 마찬가지.
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