[실험노트] 식품화학 실험 1. 식품공전상의 수분함량 측정법

실험 제목 : 식품 공전 상의 수분함량 측정법

 

실험 일시 :

 

실험 목적 : 식품의 수분함량 측정

 

실험 원리

: 1. 건조감량법

1) 상압가열건조법

이 시험법은 식품의 종류, 성질에 따라서 가열온도를 98-100℃ (동물성 식품과 단백질 함량이 많은 식품), 100-103℃ (자당과 당분을 많이 함유한 식품) 105℃ 전 후 (식물성 식품), 110℃ 이상 (곡류 등)으로 한다.

검체를 물의 끓는점보다 약간 높은 온도 (105℃)에서 상압 건조시켜 그 감소되는 양을 수분량으로 하는 바업ㅂ으로서 가열에 불안정한 성분과 휘발 성분을 많이 함유한 식품에 있어서는 정확도가 낮지만 측정 원리가 간단하기 때문에 여러 가지 식품에 사용된다. 2) 감압 가열 건조법 감압 가열 건조법은2)감압가열건조법 여러 식품에 많이 사용되는 건조법으로서 시료를 담을 칭량 용기를 감압 전기 정온 건조기에 넣고 각 시료에 따라 감압도 50-100mmHg, 가열온도 40-100℃ 범위에서 알맞은 조건을 주어 함량이 될 때까지 건조하고, 건조 전후의 중량 감소량을 수분함량으로 한다. 감압 가열 건조는 100℃ 이하의 온도로도 수분을 제거할 수 있으므로 열에 변화하기 쉬운 식품은 60-70℃가 알맞고 열에 비교적 안정한 식품은 100-110℃로 건조하면 효과적이다.

 

2. 증류법 검체를 수분화 혼합하지 않은 유기용매 중에서 가열하면 검체 중의 수분 또는 수분과 용매의 혼합 증기가 증류된다. 이것을 냉각시켜서 눈금이 있는 냉각관에 모아서 유출된 수분의 양으로 한다.

 

3. 칼 피셔 (Karl Fisher)칼 피셔법에 의한 수분 정량은 피리딘 및 메탄올의 존재 하에 물이 요오드 및 이황산가스와 다음의 반응식과 같이 정량적으로 반응하는 것을 이용하여 칼피셔 시액으로 검체의 수분을 정량하는 방법이다.

 

 

따라서 전체의 반응은

 

 

실험 방법 및 재료

1. 건조감량법

1) 상압 가열 건조법

: 칭량 접시, 유리봉, 자동 조절기가 달린 건조기

미리 가열하여 항량으로 한 칭량 접시에 검체 3-5g을 정밀히 달아 (건조가 어려운 검체인 경우에는 20 mesh 정제 해사 20g과 유리봉을 넣어 항량이 되게 하고 이에 검체를 넣어 잘 섞은 후 유리봉은 그대로 넣어둔다) 뚜껑은 약간 열어 넣고, 각 식품마다 규정된 온도의 건조기에 넣어 3-5시간 건조한 후 데시케이터 중에서 약 30분간 식히고 질량을 측정한다. 다시 칭량 접시를 1-2시간 건조하여 항량이 될 때까지 같은 조작을 반복한다.

 

 

2) 감압 가열 건조법

: 칭량 접시, 자동 조절기가 붙은 감압 건조기 또는 감압 농축기

100-110℃로 건조하여 항량으로 한 칭량병에 검체 2-5g을 정밀히 달아 넣고 일정 온도로 조절하여 (98-100℃) 감압 건조기에 넣어 감압하여 약 5시간 건조한다. 다음 세기병(황산)을 통하여 습기를 제거한 공기를 건조기 중에 조용히 넣어 기체가 상압이 되었을 때 칭량병을 꺼내어 데시케이터에서 식힌 다음 질량을 측정한다. 다시 칭량병을 감압건조기에 넣고 한 시간 건조하여 항량이 될 때까지 같은 조작을 반복한다. 다만 국수, 식빵 등은 미리 건조하여 가루로 한 다음 실시한다. 유지류는 120-125℃에서 건조시간은 1시간으로 하여 전후 2회의 칭량에 있어서 중량의 차가 3mg 이하가 되었을 때 항량이 된 것으로 한다.

 

2. 증류법

: 증류식 수분 정량 장치, 키실렌 혹은 톨루엔

검체 (곡류, 콩류 및 해조류는 약 20g, 감자류, 생선류, 육류, 달걀 및 유제품은 약 5-10g, 야채 과실은 약 5g)을 정밀히 달아 용량 500ml의 증류 플라스크에 넣은 다음 돌비를 방지하기 위하여 완전히 건조한 정제 해사 소량을 넣는다. 감체가 잠길 수 있도록 충분한 양의 용매 150-200ml를 넣은 후 장치에 눈금이 있는 플라스크와 냉각기를 연결하여 가열하고 최초의 용매가 1초간에 2-3방울의 비율로 냉각기에서 떨어지도록 가열을 조절한다. 눈금이 있는 플라스크에 수분이 모이지 않을 경우에는 가열을 늘려서 용매가 1초간 4방울 떨어지도록 한다. 유출액으로부터 수분을 완전하게 수집하기 위하여 냉각기의 상단에서 용매로 씻어 내린 후에 가열을 중지하고 눈금이 있는 관이 냉각되면 수분의 양을 앍는다.

 

 

3. 칼 피셔 법

: 적정 장치 (자동 뷰렛 2개, 적정 플라스크, 교반기, 정전압 전류 적정 장치), 방습제 (실리카겔 or 염화칼슘(수분측정기)), 칼피셔용 메탄올, 칼피셔용 피리딘, 칼피셔액

칼 피셔 시액에 의한 적정은 습기를 피해야 하며 원칙적으로 이것을 표정했을 떄의 온도와 같은 온도에서 적정하여야 한다. 적정 플라스크 중의 용액에 2개의 백금전극을 담그고 가변저항기를 적당히 조저랗여 일정한 전류 (5-10μA)를 통하여 두고 칼피셔 시액을 적하하면 적정이 진행됨에 따라 회로 중의 마이크로암미터의 바늘이 크게 흔들려 수초 내에 다시 원위치로 돌아온다. 적정의 종말점에 이르면 마이크로암미터의 흔들림 (50-150μA)이 30초간 또는 그 이상 지속된다. 이 상태가 되었을 때를 적정의 종말점으로 한다. 그러나 역적정일 때는 칼 피셔 시액이 과량으로 존재하는 경우 마이크로암미터의 바늘이 흔들림이 끊기고 종말점에 이르면 급히 원위치로 돌아온다.

칼피셔액에 의한 적정은 따로 규정이 없는 한 다음의 어떤 방법에 따라도 무방하다. 적정의 종말점은 보통 역적정을 할 때 명확하게 판별할 수 있다. 1) 직접적정칼피셔용 메탄올 225ml를 건조 적정 플라스크에 취하여 미리 칼 피셔 시액으로 종말점까지 적정하여 플라스크 입을 무수상태로 한다. 다음에 수분 10-50mg에 해당하는 검체를 정밀하게 달아 빨리 적정플라스크에 옮겨넣고 세게 흔들어 섞으면서 칼피셔시액으로 종말점까지 적정한다. 검체가 용매에 녹지 않을 경우에는 재빨리 가루로 하여 무게를 정밀히 달아 신속히 적정 플라스크에 옮겨 습기를 피하면서 30분간 저은 다음 세게 흔들어 섞으면서 적정.

 

 

2) 역적정

칼 피셔용 메탄올 20ml을 건조적정플라스크에 취하여 미리 칼피셔시액으로 종말점까지 적정하여 플라스크 안을 무수상태로 한다. 다음에 수분 10-50mg에 해당하는 검체 (Smg) 을 정밀하게 달아 빨리 적정 플라스크에 넣고 과량의 칼피셔 시액 일정량 (dml)을 넣은 다음 세게 흔들어 섞으면서 물. 메탄올 표준액으로 종말점까지 적정한다 (eml) 검체가 용매에 녹지 않을 경우에는 재빨리 가루로 하고, 무게를 정밀히 달아 신속하게 적정 플라스크에 옮겨 과량의 칼 피셔 시액 일정량을 넣고 습기를 피하면서 30분간 저은 다음 세게 흔들어 섞으면서 적정한다.

 

 

실험 결과

1. 항량이란?

건조 또는 강열 시 '항량'의 의미는 다시 계속하여 1시간 더 건조 혹은 강열할 때 전후의 칭량 차가 이전에 측정한 무게의 0.1% 이하임을 말한다.

 

2. 일반 옥수수 전분 시료에 수분함량을 측정하려고 한다. 측정된 알루미늄 접시의 무게는 106mg, 건조하여 항량에 다다른 후의 알루미늄 접시 무게는 104mg이었다. 시료의 무게는 198mg이며, 항량 된 알루미늄 접시에 시료를 담아 dry oven에서 건조 및 방냉 하여 항량에 다다른 결과 293mg이 되었다. 시료의 수분함량을 식과 함께 적으시오 (소수점 둘째자리 반올림)

 

 

고찰

우리 조는 마가렛트로 실험을 진행하였다. 우선 검체를 막자사발을 이용하여 곱게 빻은 후 검체 약 2g (1.997g)을 수분측정기에 넣어 수분함량을 측정했다. 105로 10분간 건조를 진행한 결과 7.36%의 수분함량을 얻었다.

이로써 마가렛트 1.997g 안에는 수분이 0.147g 차지하고 있다는 것을 알 수 있다.

이번 실험에서는 수분측정기로 실험을 진행하였기 때문에 상압 가열 건조법으로 실험 진행 시 주의할 점에 대하여 알아보았다. 데시케이터의 뚜껑에는 바셀린(구리스)이 발라져 있어 공기의 침입을 막고 있으므로 뚜껑을 열 때 밀면서 열어야 한다. 또 건조 시 온도 조절을 정확히 하고, 가열 및 방냉 시간을 정확히 해야 한다. 신속히 칭량하고 시료 채취 시 칭량병에 고루 분산해야 한다. dry oven에서는 뚜껑을 열고 건조하고, 데시케이터에서는 뚜껑을 닫고 방냉 해야 한다.

 

참고문헌

노봉수 외, 2008, 식품 분석학, 수학사

 

 

 

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